樣品的預處理:
。1)含有懸浮物質(zhì)的試樣,混勻后,取適當的體積分析。
。2)冬季采取水樣,冷卻保存時(shí)含氧量較高,藻類(lèi)多的江、河、湖泊因光合作用也含有較多的氧,要注意夏季易使溶解氧出現過(guò)飽和,對于其它溶解性氣體多的水樣也要曝氣處理。
。3)中和:試樣呈酸性或堿性要用NaOH溶液[c(NaOH)=1mol/L]或用H2S04溶液[c(H2S04)=0.5mol/L)中和至pH7左右。
。4)水樣中含有余氯為0.1mg/L時(shí),短時(shí)間放置有時(shí)也會(huì )消失。氯含量高時(shí)除了用硫代硫酸鈉外,還可以用以下方法去除。
預先在100mL水樣中加入0.1gNaN3和lg的Ⅺ振蕩混勻后,再加入HCl使pH約為1.
以淀粉溶液作為指示劑,用亞硫酸鈉溶液[c(Na2S03)=0.025mol/L]滴定游離的12至藍色消失為止。另外,取試樣根據預先的滴定值,加入相應量的亞硫酸鈉溶液,使殘留氯還原后,若有必要可用NaOH溶液(4Og/L)或鹽酸溶液(1+1)調節pn值至7左右。
。5)重金屬鹽有抑制微生物生長(cháng)的作用而影響B(tài)OD值。
日本弘擁正報道了抑制BOD各種金屬離子濃度分別為(mg/L):
Hg2+-0.5,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-10~20,Cr3+-2.5~5.O,Cr6+-10,Cd2+~5,C02+-5,這些金屬離子可使用中和,沉淀和離子交換消除。
。6)當水中亞硝酸鹽大于O.1mg/L時(shí),能游離碘使結果偏高
2I-+2NO2-+4H+→I2+2H20+2NO
加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應如下
2NaN3+H2S04—2HN3+Na2S04
HN3+HNO2→N2+N20+H20
。7)含有其他毒性物質(zhì)的水樣,這種水樣常需特別研究和處理。
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